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硫酸钙晶须在树脂行业应用技术资料

硫酸钙晶须在树脂行业应用技术资料

发布日期:2017-06-21 作者:dal 点击:

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硫酸钙晶须是一种微细短纤维,晶体结构十分完整,机械强度大,易进行表面处理,与树脂相容性好,能均匀分散,且无毒、价廉,作为树脂的增韧补强材料,具有很大的应用价值,并且是所有晶须产品中价格最优,质量很好的新型晶须材料。介绍以下几种参考文献配方:  

      
硫酸钙晶须在改性树脂基体中的应用
A、硫酸钙晶须在聚氨酯环氧树脂进一步改性上的应用
①应用背景:
(a)环氧树脂是党用的复合材料(如玻璃钢)的树脂基体,具有店接强度、收缩率小、尺寸稳定、适应性强等优点,被广泛用于民用、航空航天等结构件的粘接。但缺点是脆性大、低温性能较差,不能完全满足航空航天的需要,必须进行适当的改性。
(b)环氧树脂用聚氨酯(分子链中具有柔性的聚醚链段)进行接枝改性后,环氧树脂的韧性及耐低温性能都有大幅度提高,获得了委好的改性效果。但不足的是耐高温性能反厕有所降低(因聚氨酯本身耐训温性能就较差)。因此 ,在此基础上还需进一步改性。
(c)为了提启聚氨酯环氧树脂的耐高温性能及进一步提高聚氨酯环氧树脂的粘接性能,研发出了硫酸钙晶须对此的改性效果。
②硫酸钙晶须的改性效果:
经KH-560表面处理过的粉状、长度较短的硫酸钙晶须(CSW),当加入量为10%时,聚氨酯环氧树脂的室温剪切强度、室温剥离强度、低温(-70℃)剪切强度提高5%、27%、10%;当CSW加入量为15%时,则高温(100℃)剪切强度提高39%,效果显著。
③技术指标及其检测方法:
(a)剪切强度,按GB/T 7124-1986的规定进行;
(b)剥离强有力度,按GB/T 7122-1996的规定进行;这两项指标,均在深圳三思MTS 880材料试验机上完成。
(c)试验方法:
Ⅰ、硫酸钙晶须的表面处理:
Ⅱ、表面处理剂KH-560用量为硫酸钙晶须重量量的1%;
Ⅲ、按100g 90%的乙醇水溶液(90g乙醇,10g水)中加25g冰醋酸,配成酸性乙醇水溶液;
Ⅳ、KH-560加入酸性乙醇水溶液中,搅拌均匀后,再加入粉状、长度较短的硫酸钙晶须100g(如搅拌时固体不易分散时酸性乙醇不溶液还可以添加),然后在50℃搅拌混合0.5h左右,过滤,水洗至中性,110℃真空干燥,密闭保存备用。
Ⅴ、试样的制备:LY12铝合金为被粘材料。LY12铝合金经水洗、丙酮洗、砂纸打水洗、60~65℃重铬酸钾溶液处理15分钟、自来水洗、纯水洗,烘干后,4h内粘接。
Ⅵ、聚氨酯环氧树脂:硫酸钙晶须:固化剂(三乙醇胺)=125g:125g×10%:125g×12%,按此配料混合均匀,静置脱温后,按GB/T 7124-1986及GB/T 7122-1996 制备试样。固化条件:60℃,12h。
Ⅶ、力学性能测试。
 
B、硫酸钙晶须在环氧胶粘剂中的应用:
①应用背景:
(a)环氧树脂是常用的复合材料(如玻璃钢,FRP)的树酯基体(胶粘剂),具有粘接强度高。收缩率小、尺寸稳定、迁应性强等优点,广泛用于航空航天有关结构件的粘接。但由一脆性大低温性能较差,不能完全满足需要,必须进行适当改性。
(b)目前配制环氧胶粘剂最常见的填充剂有:石英粉;氧化铝粉;超细硅酸铝,白炭黑等。
(c)环氧树脂,采用E-44环氧树脂;
(d)硫酸钙晶须有两种:长度较短的粉状硫酸钙晶须(CSW);经KH-550表面处理剂处理过的硫酸钙晶须(KCSW)。
②试验方法:
(a)七种配方:
  编号 
物料
1
2
3
4
5
6
7
E-44环氧树脂
100g
100g
100g
100g
100g
100g
100g
CSW
20g
KCSW
20g
20g
石英粉
10g
20g
氧化铝粉
20g
白炭黑
20g
超细硅酸铝
20g
 
(b)测试试样的制备及检测方法:拉伸强度和剪彩切强度分别按GB 6329-86和GB 7124-86 的规定,均在材料拉力试验机上进行。
③硫酸钙晶须对环氧胶粘剂的改性效果:
(a)经表面处理过的硫酸钙晶须(KCSW)加入量为20g(E-44环氧树脂为100g)时,与目前常用的填充剂(石英粉、氧化铝粉、白炭黑、超细硅酸铝)相比较(同样条件),环氧胶粘剂的拉伸强度可提高50~120%,剪切强度可提高40~140%,效果十分明显。
(b)E-44环氧树脂100份、KCSW20份、石英粉10份槽制的环氧胶粘剂,其拉伸强度和剪切强度比配方2更好,又提高7~17%。
(c)用经表面处理过的硫酸钙晶须(KCSW)配制的环氧胶粘剂,还具有分散性好、触变性大、施工不流淌、固化后表面光滑、不出现白花现象等效果。同时,耐温性能也有相应提高。
(d)用KCSW配制的环氧胶粘剂,与常用的填充剂相比,不公具有明显的增强、增韧、增稠、耐热、耐磨、耐油及触变性高等特点,而且配制胶粘剂的综合成本并不提高。从而KCSW在胶粘剂中的应用有着十分广泛的前景。
④晶须纤维的增强作用,在于纤维本身起着承载作用;而石英粉之类粒子本身并不起承载作用,在于阻止机体分子产生位错的能力,可取得令人满意的综合效果。
⑤参考文献:“金属矿山”,2007年第3期35~37。于福家等《硫酸钙晶须改性环氧胶粘剂的研究》。
 
C、硫酸钙晶须在聚氨酯胶粘剂改性中应用:
①应用背景:
(a)聚氨酯(PU)是一类经低聚多元醇为软段、异氰酸酯和扩链剂为硬段的嵌段合物,化学结构中含有多种极性键。使其具有优越的粘接性能和成膜性能,不仅与泡沫、塑料、木、皮革、织物、陶瓷等多孔材料有极强的粘接能力,而且与金属、玻璃、橡胶等表面光洁的材料也有优良的粘接能力,其用途十分广泛。但耐高温性能较差,需改性提高。
(b)硫酸钙晶须,不仅生产成本低,而且在高分子材料(如玻璃钢的树脂基体)中具有增韧、增强、耐用热、阻燃、耐用磨等作用显著。
②试验部分:
(a)聚酯二元醇的合成(或直接购买相对分子量2500的产品):将聚已二酸和1.4-丁二醇计量加入1升的四口烧瓶中,N2保护下搅拌加热升温。内温达140℃时开始脱水,控制回流冷凝器顶部温度为100~102℃,当瓶内温度达160~180℃时保温2~3h。然后开始真空反应,当真空度开至最大时,经4h后取样测定酸值、羟值、水份合格为止。
(b)聚氨酯胶粘剂及改性聚氨酯胶粘剂的合成:
方法1(即聚氨酯胶粘剂的合成):在装有搅拌器、加料管、温度计和真空入口的四口烧瓶中,加入计量的聚酯二元醇加热脱水后,控温60~90℃加入扩充链剂(1.4-丁二醇和1.6-已二醇按比例混合液),完全混合均匀后。再加入甲苯二异氰酸酯,并加大搅拌速度和逐步添加混合溶剂(由丙酮、丁酮、乙酸乙酸组成),以及适量催化剂,反应3h后出胶(即聚氨酯胶粘剂)。
方法2(即改性聚氨酯胶粘剂的合成Ⅰ):在方法1的操作过程中。于出胶前(即3h后)添加计量的经表面处理过的硫酸钙晶须(KCSW),充分搅拌混合均匀后出料(即改性聚氨酯胶粘剂Ⅰ)。
方法3(即改性聚氨酯胶粘剂的合成Ⅱ):在方法1的操作过程中,KCSW加入甲苯二氰酸酯之后加入,然后全按方法1操作出胶(即改性聚氨酯胶粘剂Ⅱ)。
③胶粘剂性能指标的测试:
(a)试样的制备:
Ⅰ、150×250mm的帆布。用丙酮擦试一次,均匀涂胶二次,于70~80℃干燥去溶剂,贴合加压5分钟 ,供测初粘强度,放置24h后供测终粘强度。
Ⅱ、在2mm厚平板模中,涂上脱模剂后,将真空脱泡并干燥去溶剂的胶粘剂的胶粘剂浇注在模中,室温48h后氧模,7天后测拉伸强度。
(b)技术指标及检测方法:
Ⅰ、胶粘剂的粘度,用NDJ-1旋转粘度计按GB 2794-1981规定进行;
Ⅱ、初粘强度、终粘强度(剥离强度)、拉伸强度,均用XL-50a型电子拉力机,按GB/T 2791-1995和GB/T 528-1998的规定进行;
(C)胶粘剂的不挥发物含量(固含量)按GN 2793-1981规定进行。
④硫酸钙晶须的改性效果:
    
晶须加入量(%)
初粘 强度(KN/m)
终粘强度(KN/m)
粘度(mpa.s)
拉伸强度(mPa)
固含量(%)
2.6
5.6
1500
40
20
CSW,3
2.9
6.3
1550
43
21.2
KCSW,3
3.8
8.5
1650
56
21.6
 
由表中结果看出,KCSW的改性效果十分明显。方法3合成的胶粘剂的改性效果又比方法2好一些。
 
D、硫酸钙晶须在环氧复合材料(玻璃钢)上的应用:
   配方(重量百分含量):在树脂中加入量为15~20%。
效果:将15~20%的硫酸钙晶须混于树脂中,配合玻璃布使用,可明显提高制品的层间剪切强度及表面光洁度。
①CSW经KH-550(CSW×2%)表面处理过;
②配方:E -44环氧树脂125g,CSW 7.5g,固化剂(三乙醇胺)为125g×12%。
 
③效果: 
KCSW
拉伸强度(mpa)
冲击强度(kg.cm/cm)
表面电阻率1012Ω.cm
23.50
2.50
3700
7.5g
39.7
11.33
0.000001
④参考文献:专利号ZL200510045897.0。
 
再介绍以下几种参考文献配方:  
例1:在聚丙烯树脂中的应用
   配方:聚丙烯100g,硫酸钙晶须(作为增强剂用)5~15%;
    效果:

 

硫酸钙晶须的加入量(%)
拉伸强度(mPa)
断裂伸长率(%)
0
35.19
82.50
5
39.18
125.41
10
37.01
110.78
15
35.69
105.93

 

    从表中结果看出,晶须加入量为5%时效果最好。

 

例2:硫酸钙晶须在锦纶6树脂中的应用
   配方(重量百分含量):锦纶6树脂70%,硫酸钙晶须30%。
   效果:

 

晶须加入量(%)
拉伸强度(mPa)
拉伸模量(mPa)
扯断伸长率(%)
热变形温度(℃)
屈绕强度(%)
0
62
2260
182
65

30%
81
4410
2.3
95
提高40%

 

    从表中结果看出,硫酸钙晶须的加入,其增强效果很明显。
   参考文献:合成橡胶工业1998年第21卷第5期P261~265,张立群等,晶须增强聚合物基硫酸钙晶须/聚合物复合材料。

 

例3:硫酸钙晶须在聚丙烯酸酯中的应用
   配方(重量百分含量):聚丙烯酸酯82%,硫酸钙晶须18%。
   效果:由此配方得到的薄膜,其拉伸强度几乎可以提高1倍,模量则增加5倍。
   参考文献:合成橡胶工业1998年第21卷第5期P261~265,张立群等,晶须增强聚合物基硫酸钙晶须/聚合物复合材料。

 

例4:硫酸钙晶须在聚氨酯泡沫体中的应用
   配方(重量百分含量):多元醇100g,丁二醇10g,钖催化剂3g,硅消泡剂2g,水0.3g,氟氯烷17g,硫酸钙晶须33g。以上混合料再与一定量的聚异氰酸酯混合,于45℃注射模塑便得到制品。
    效果: 按此配方得到的制品(聚氨酯泡沫体)以及用玻璃粉替代硫酸钙晶须得到的制品的测试结果如下:

 

配方
弯曲模量(mPa)
弯曲强度(mPa)
压缩强度(mPa)
硫酸钙晶须
187
15.2
20
玻璃粉替代配方中的硫酸钙晶须
133
13.3
22

 

   由此可见,用硫酸钙晶须增强聚氨酯泡沫体的效果优于玻璃粉,并具有填充量大、粘度低、浇口生热小、易操作之优点。
参考文献:合成橡胶工业1998年第21卷第5期P261~265,张立群等,晶须增强聚合物基硫酸钙晶须/聚合物复合材料。


本文网址:http://www.lzsnnykj.com/news/370.html

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